- Mesure des éléments majeurs dans les eaux (anions et cations)
Les teneurs en éléments majeurs (concentration de l’ordre du ppm) dans les eaux sont effectuées dans les deux laboratoires partenaires du SNO Hybam :
– Le laboratoire de géochimie de l’Université Fédérale de l’état d’Amazonie (UFAM) à Manaus, Brésil.
– Le laboratoire Géosciences Environnement Toulouse (GET)
Des tests d’inter calibration sont effectués depuis le début afin de vérifier la cohérence des résultats produits dans les deux laboratoires. La validité des résultats des anions et cations majeurs est vérifié par l’analyse de matériaux de référence certifiés : le Super-05 et le Perade-09 du National Water Research Institute (Canada).
A l’UFAM, Manaus, Brésil : analyses des échantillons des stations Brésiliennes, représentant 9 stations sur les 15 en Amazonie.
Les anions (F–, Cl–, NO3-, SO42-) sont analysés par chromatographie ionique modèle Aquion (Thermo) équipé d’une résine anionique AS14 et d’un suppresseur ASRS4mm. Une colonne composée d’une résine chargée positivement permet de séparer les anions, L’éluant est du carbonate de sodium 9mM. La détection par chromatographie ionique des anions se fait par un détecteur conductimètre.
Les cations (Ca2+, Mg2+, Na+, K+) sont analysés par chromatographie ionique modèle Aquion (Thermo) équipé d’une résine cationique CS12A et d’un suppresseur CDRS4mm. Une colonne composée d’une résine chargée négativement permet de séparer les cations, L’éluant est de l’acide Methanesulfonique 0.02M. La détection par chromatographie ionique des cations se fait par un détecteur conductimètre.
La silice Si est mesurée par technique de colorimétrie au molybdate d’ammonium par spectromètre UV/visible, longueur d’onde 710nm (Thermo).
L’alcalinité, concentration en HCO3–, est mesurée par titrimétrie au moyen d’un titrimètre automatique (Titroline5000).
Au GET, Toulouse :
Les cations (Ca2+, Mg2+, Na+, K+) et de la silice (Si) sont analysés par ICP-OES (Inductively Coupled Plasma – Optic Emission Spectroscopy), marque Horiba Scientific, modèle Ultima Expert. La méthode consiste à ioniser l’échantillon en l’injectant dans un plasma d’argon induit par un générateur de haute fréquence.
Les anions (F–, Cl–, NO3-, SO42-) sont analysés par chromatographie ionique modèle IC2000 ThermoFisher Scientific, équipé d’une colonne AS18 et d’un suppresseur ADRS600 4mm. L’éluant est du KOH à 30mM.
- Mesure du Carbone Organique Dissous (COD)
Le COD est mesuré par la méthode HTCO (High Temperature Catalytic Oxydation), TOC 5000 Shimadzu. Cette méthode consiste à faire passer un échantillon dans un four à haute température (680°C), contenant un catalyseur d’oxydation enrichi en platine, le COD est décomposé en CO2. Le produit de la combustion transporté par le gaz vecteur (O2) est alors détecté par une cellule infrarouge non dispersive.
- Mesure du carbone organique particulaire (COP)
Le COP est mesuré depuis 2006 sur 6 stations (Caracarai, Serrinha, Manacapuru, Obidos, Borba et Itaituba), les analyses sont faites au LEFE, Toulouse, par un analyseur organique élémentaire, modèle Flash 2000 (ThermoFisher Scientific).
- Mesure des éléments en traces dans les eaux
Les teneurs en éléments en traces (concentrations de l’ordre du ppb ou inférieur) sont mesurées par Spectrométrie de Masse à Plasma à couplage Inductif (ICP-MS) sur un appareil à triple quadripôles, iCap TQ de chez Thermo Scientific au laboratoire de Géosciences Environnement Toulouse (GET). Les éléments mesurés sont : Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Rb, Zr, Mo, Cd, Ba, Pb, Th, U, Sr, Al, Fe et REE. Les limites de détection de l’ICP-MS sont de l’ordre de 0.1 à 10 ppt. L’incertitude sur la mesure est de 5%. La validité et la reproductibilité des résultats sont vérifiées grâce à deux solutions multi-élémentaires certifiées : la solution standard EPOND et l’eau de rivière SLRS-6 (nrc-cnrs).
- Mercure total (HgT) dissous dans les échantillons d’eaux de rivière
Depuis 2021-2022, le HgT est analysé sur les 3 stations Guyanaises (Saut Maripa – Oyapock, Saut Hermina – Maroni et Station de Recherche des Nouragues – Arataï).
Le mercure présent dans l’échantillon d’eau est oxydé à l’aide de chlorure de brome, BrCl. Le mercure oxydé est ensuite réduit par ajout de chlorure d’étain, SnCl2 en mercure élémentaire volatil. Le mercure élémentaire est purgé avec de l’argon et recueilli sur un piège à or. Le piège est ensuite chauffé et le mercure désorbé est mesuré par spectrométrie de fluorescence atomique à vapeur froide (CVAFS). La limite de détection est de 5pg de HgT et les meusres sont validées par l’analyse d’un matériau de référence d’eau de mer ERM-CA400.
- Mercure totale (HgT) particulaire dans les matières en suspension
Les analyses de HgT sur des échantillons solides sont effectuées avec un analyseur de mercure direct AMA qui est basé sur la combustion de l’échantillon et d’une préconcentration par piège à or. Le piège est ensuite chauffé et le mercure désorbé est mesuré par spectrométrie d’absorption atomique. Le limite de détection est de 0.1ng de HgT, les mesures sont validées par l’analyse d’un matériau de référence de charbon NIST 1632d.
- Mesure du rapport isotopique 87Sr/86Sr dans les eaux
Le rapport isotopique 87Sr/86Sr est mesuré par spectrométrie de masse à thermo-ionisation sur un appareil TRITON PLUS de chez Thermo Scientific au laboratoire de Géosciences Environnement Toulouse (GET). Après la séparation et la purification du Sr par chromatographie solide-liquide sur résine échangeuse d’ions Sr-spec Eichrom ®, 50-100 mesh (Horwitz et al., 1992), environ 150 ng de Sr sont déposés sur un filament de tungstène d’une épaisseur de 25 mm avec Ta2O5 comme activateur. Le filament est ensuite chauffé jusqu’à 3400 mA environ, de manière à obtenir un signal d’au moins 5 V en 88Sr. Le rapport 87Sr/86Sr est évalué par la moyenne statistique de 150 rapports. La validité et la reproductibilité des mesures sont évaluées par le passage régulier d’un standard, le SRM 987.
- Mesure des rapports isotopiques de l’Oxygène 18O/16O (d18O) et de l’Hydrogène 2H/1H (d2H dans les eaux)
Les isotopes stables ²H et 18O sont analysés en flux constant (MultiFlow-Geo) et en spectroscopie de masse à ratio isotopique (CF-IRMS, IsoPrime100) à la plate-forme d’isotopie stable SHIVA au laboratoire LEFE à Toulouse.