Los análisis se efectúan:

• En la UFAM, Manaus
  • los aniones mayores ( F, Cl, NO3, PO4, SO4) se determinan por cromatografía iónica,
  • la alcalinidad se mide por titrimetría a través de un titrímetro automático de marca Schot.

• En el GET (ex-LMTG), Toulouse
  • las medidas de Ca, Mg, Na, K, Fe, Si, Al, Mn se efectúan por ICP-OES,
  • el COD se mide por el método HTCO (High Temperature Catalytic Oxydation),
  • los elementos en trazos se determinan por ICP-MS (Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Rb, Sr, Zr, Mo, Cd, Sn, Ba, Pb, U, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu),
  • los análisis de isótopos de Sr se efectúan por espectometría de masa (TIMS) luego de separación sobre resina Sr Spec.

El detalle de los procedimientos utilizados se encuentra en anexo .

Las muestras para la determinación de los elementos en trazos son tomadas en doble ejemplar durante las misiones de instalación de las estaciones con el fin de duplicar estos análisis y de estimar la exactitud de los resultados obtenidos. Se ha tomado una muestra para la determinación de los isótopos durante la implementación de cada una de las estaciones. El muestreo continúa a través de una parte alícuota a partir de las soluciones de filtración de las MES. Los análisis de isótopos de Sr y Pb se efectúan por espectrometría de masa (TIMS) en el LMTG. El δ²H y el δ¹⁸O son determinados en el marco de una convención con la IAEA en Viena.

Detalle de los métodos de análisis

Dosificación de los cationes mayores Se determinan por espectometría de emisión óptica por plasma en un espectómetro IRIS Intrepid II XSP, Thermo Electron Corp. Las longitudes de onda (nm) utilizadas son las siguientes: Si : 251,6 Al : 308,2 Ca : 317,9 Mg : 285,2 Na : 589,5 K : 766,4 Mn : 257,6 Fe : 259,9 Todas las mediciones se efectúan por lectura radial y el aparato es calibrado por medio de una gama de patrones a 0,5, 2,5, 10 et 25 mg L-1. El aparato trabaja a 1100 W con un generador RF à 27,12 MHz. La precisión de la calibración se controla con la ayuda de la muestra de referencia SLRS4.

Dosificación de aniones Utilización de un cromatógrafo iónico de marca Dionex, modelo ICS 90, equipado con una pre-columna AG14A, con una columna AS14A y con un supresor de conductividad química. Trabaja con un caudal de un ml.min-1 a una presión de 1900 à 2200 psi. Eluyente: NaHCO3 1 mM / Na2CO3 3.5 mM. Regenerante: H2SO4 0,05N. Los patrones se preparan a partir de soluciones madres de calibración de 1000ppm con un patrón intermedio de 100ppm. Gama de patrones utilizados (en mg/l) Elemento Patrón 1 Patrón 2 Patrón 3 Patrón 4 F 0,5 1,0 2,5 5,0 Cl 1,0 2,5 5,0 10,0 NO3 0,5 1,0 2,5 5,0 PO4 0,5 1,0 2,5 5,0 SO4 1,0 5,0 10,0 15,0 La precisión de la calibración se controla con la ayuda de las muestras de referencia ION-915 y BMOOS.

Dosificación del carbono orgánico disuelto. Utilización de un aparato TOC 5000 Shimadzu. Las concentraciones en COD se miden a través del método HTCO (Temperature Catalytic Oxydation). Este método consiste en poner una muestra en un horno a altas temperaturas (680°C), que contiene un catalizador de oxidación enriquecido en platino; el COD se descompone en CO2. Entonces, el producto de la combustión transportado por el gas vector (O2) se detecta a través de una célula infraroja no dispersiva. Este CO2 detectado genera un pico cuya superficie es proporcional al contenido en carbono. En función de la concentración de la muestra, se utiliza dos gamas : una gama de 1, 2 y 5ppm o una gama de 2, 5 y 10ppm. Los patrones se preparan a partir de una solución madre a 1000ppm de biftalato de potasio. Para validar los patrones se utiliza el estándar internacional BMOOS.