As análises são realizadas:

• Na UFAM, Manaus
  • os anions maiores ( F, Cl, NO₃, PO₄, SO₄) estão sendo determinados por cromatografia iônica,
  • a alcalinidade está sendo medida por titrimetria com um titrímetro automático de marca Schott.

• No GET (ex-LMTG), Toulouse
  • as medições de Ca, Mg, Na, K, Fe, Si, Al, Mn estão sendo determinados por ICP-OES,
  • o COD está sendo medido pelo método HTCO (High Temperature Catalytic Oxydation),
  • os elementos traços está sendo determinados por ICP-MS (Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Rb, Sr, Zr, Mo, Cd, Sn, Ba, Pb, U, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu),
  • as análises de isótopos de Sr estão sendo realizadas por espectrometria de massa (TIMS) após separação em resina Sr Spec.

Os procedimentos são descritos detalhadamente no anexo .

Duas amostras para determinação dos elementos traços estão sendo coletadas durante as campanhas de instalação das estações para duplicar as análises e estimar a exatidão dos resultados obtidos. Uma amostra para determinação dos isótopos foi coletada na ocasião da instalação de cada estação. A amostragem continua por extração de uma alíquota a partir das soluções de filtração de MES. As análises de isótopos de Sr e Pb estão sendo realizadas por espectrometria de massa (TIMS) no LMTG. O δ²H e o δ¹⁸O são determinados no âmbito de um convênio com a IAEA em Viena.

Detalhamento dos métodos de análises

Dosagem dos cations maiores Determinados por espectrometria de emissão ótica com fonte de plasma num espectrómetro IRIS Intrepid II XSP, Thermo Electron Corp. Os comprimentos de onda (nm) utilizados são os seguintes: Si : 251,6 Al : 308,2 Ca : 317,9 Mg : 285,2 Na : 589,5 K : 766,4 Mn : 257,6 Fe : 259,9 Todas as medições estão sendo realizadas por visão radial e o aparelho é calibrado com um conjunto de padrões a 0,5, 2,5, 10 e 25 mg L-1. O aparelho funciona a 1100 W com um gerador RF a 27,12 MHz. A qualidade da calibração é controlada com a amostra de referência SLRS4.

Dosagem dos anions Utilização de um cromatógrafo iônico de marca Dionex, modelo ICS 90, com pre-coluna AG14A, coluna AS14A e de um supressor de condutividade química. Funciona com uma vazão de um ml.min-1 numa pressão de 1900 a 2200 psi. Eluente: NaHCO3 1 mM / Na2CO3 3.5 mM. Regeneração : H2SO4 0,05N. As soluções-padrões são preparadas a partir de soluções-mães de calibração a 1000ppm com um padrão intermediário a 100ppm. Conjunto de padrões utilizados (em mg/l) Elemento Padrão 1 Padrão 2 Padrão 3 Padrão 4 F 0,5 1,0 2,5 5,0 Cl 1,0 2,5 5,0 10,0 NO3 0,5 1,0 2,5 5,0 PO4 0,5 1,0 2,5 5,0 SO4 1,0 5,0 10,0 15,0 A qualidade da calibração é controlada com as amostras de referência ION-915 e BMOOS.

Dosagem do carbono orgânico dissolvido. Utilização de um aparelho TOC 5000 Shimadzu. As concentrações em COD são quantificadas pelo método HTCO (High Temperature Catalytic Oxydation). Este método consiste em passar a amostra num forno de alta temperatura (680°C), contendo um catalisador de oxidação enriquecido em platina; o COD está sendo decomposto em CO2. O produto da combustão transportado pelo gás vetor (O2) é detectado por uma célula infravermelha não dispersiva. Este CO2 detectado cria um pico cuja área é proporcional à concentração em carbono. De acordo com a concentração da amostra utilizam-se dois conjuntos: um conjunto de 1, 2 e 5ppm ou um conjunto de 2, 5 e 10ppm. Os padrões são preparados a partir de uma solução-mãe a 1000ppm de biftalato de potássio. Para validar os padrões utiliza-se o padrão internacional BMOOS.