Les analyses sont effectuées:

• A l’UFAM, Manaus
  • les anions majeurs ( F, Cl, NO₃, PO₄, SO₄) sont déterminés par chromatographie ionique,
  • l’alcalinité est mesurée par titrimétrie au moyen ’un titrimètre automatique de marque Schott.

• Au GET (ex-LMTG), Toulouse
  • les mesures de Ca, Mg, Na, K, Fe, Si, Al, Mn sont effectuées par ICP-OES,
  • le COD est mesuré par la méthode HTCO (High Temperature Catalytic Oxydation),
  • les éléments en traces sont déterminés par ICP-MS (Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Rb, Sr, Zr, Mo, Cd, Sn, Ba, Pb, U, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu),
  • les analyses des isotopes de Sr sont effectuées par spectrométrie de masse (TIMS) après séparation sur résine Sr Spec.

Le détail des procédures utilisées est donné en annexe .

Les échantillons pour la détermination des éléments en traces sont prélevés en double lors des missions d’installation des stations afin de dupliquer ces analyses et d’estimer l’exactitude des résultats obtenus. Un échantillon pour détermination des isotopes a été prélevé lors de la mise en route de chacune des stations. L’échantillonnage se poursuit par prélèvement d’une aliquote à partir des solutions de filtration des MES. Les analyses des isotopes de Sr et Pb sont effectuées par spectrométrie de masse (TIMS) au LMTG. Le δ²H et le δ¹⁸O sont déterminés dans le cadre d’une convention avec l’IAEA à Vienne.

Détail des méthodes d’analyses

Dosage des cations majeurs Ils sont déterminés par spectrométrie d’émission optique à source plasma sur un spectromètre IRIS Intrepid II XSP, Thermo Electron Corp. Les longueurs d’onde (nm) utilisées sont les suivantes : Si : 251,6 Al : 308,2 Ca : 317,9 Mg : 285,2 Na : 589,5 K : 766,4 Mn : 257,6 Fe : 259,9 Toutes les mesures sont effectuées par visée radiale et l’appareil est calibré au moyen d’une gamme d’étalons à 0,5, 2,5, 10 et 25 mg L-1. L’appareil travaille à 1100 W avec un générateur RF à 27,12 MHz. La justesse de la calibration est contrôlée à l’aide de l’échantillon de référence SLRS4.

Dosage des anions Utilisation d’un chromatographe ionique de marque Dionex, modèle ICS 90, équipé d’une précolonne AG14A, d’une colonne AS14A et d’un suppresseur de conductivité chimique. Il travaille avec un débit d’un ml.min-1 à une pression de 1900 à 2200 psi. Eluant: NaHCO3 1 mM / Na2CO3 3.5 mM. Régénérant : H2SO4 0,05N. Les étalons sont préparés à partir de solutions mères d’étalonnage à 1000ppm avec un étalon intermédiaire à 100ppm. Gamme d’étalons utilisés(en mg/l) Element Standard 1 Standard 2 Standard 3 Standard 4 F 0,5 1,0 2,5 5,0 Cl 1,0 2,5 5,0 10,0 NO3 0,5 1,0 2,5 5,0 PO4 0,5 1,0 2,5 5,0 SO4 1,0 5,0 10,0 15,0 La justesse de la calibration est contrôlée à l’aide des échantillons de référence ION-915 et BMOOS.

Dosage du carbone organique dissous. Utilisation d’un appareil TOC 5000 Shimadzu. Les concentrations en COD sont mesurées par la méthode HTCO (High Temperature Catalytic Oxydation). Cette méthode consiste à faire passer un échantillon dans un four à haute température (680°C), contenant un catalyseur d’oxydation enrichi en platine; le COD est décomposé en CO2. Le produit de la combustion transporté par le gaz vecteur (O2) est alors détecté par une cellule infrarouge non dispersive. Ce CO2 détecté génère un pic dont la surface est proportionnelle à la teneur en carbone. En fonction de la concentration de l’échantillon on utilise deux gammes: une gamme de 1, 2 et 5 ppm ou une gamme de 2, 5 et 10 ppm. Les étalons sont préparés à partir d’une solution mère à 1000ppm de biphtalate de potassium. Pour valider les étalons on utilise le standard international BMOOS.